影響進口碳硫分析儀結(jié)果有哪些因素

       金屬、非金屬材料中碳、硫元素的分析均采用高頻紅外碳硫分析儀。廠家在儀器使用過程中，用戶對高頻紅外碳硫分析儀的工作原理和操作不是太熟悉，以致在使用中出現(xiàn)一些經(jīng)常有分析結(jié)果重復(fù)性不好或再現(xiàn)性不盡人意的情況。首先懷疑的是儀器的故障，但往往經(jīng)過對儀器硬件的檢查，結(jié)論是儀器工作正常。對此，針對紅外碳硫分析儀的結(jié)構(gòu)特點，結(jié)合其工作原理，現(xiàn)總結(jié)出影響進口碳硫分析儀結(jié)果的幾個因素:

       1、坩堝

       坩堝**直的要求。坩堝使用前一定要進行預(yù)處理，并控制合適的烘燒溫度和時間，一般建議在馬弗爐中1100℃下烘燒4h，從而*大程度降低坩堝**對分析結(jié)果穩(wěn)定性的影響。

       2、助熔劑的質(zhì)量和加入量

       影響分析結(jié)果穩(wěn)定性的另一個因素是助熔劑的質(zhì)量和加入量，助熔劑選用**穩(wěn)定、碳硫儀專用鎢粒助熔劑。助熔劑的加入量,在分析低含量樣品時該影響非常突出。例如分析碳硫質(zhì)量分數(shù)小于15μg/g的樣品時，分別加入1.5g與2g助熔劑（助熔劑中碳硫質(zhì)量分數(shù)分別為≤8μg/g，≤5μg/g），因為助熔劑的加入量通常不參與分析結(jié)果計算，因此兩次分析之間就引入了0.5g助熔劑所含碳硫量的波動。假定助熔劑中碳硫含量均為3μg/g，樣品稱樣量為0.5g，由于助熔劑的加入量不同 就引入了3μg/g的偏差。因此在分析低含量樣品時，應(yīng)盡量**助熔劑加入量的一致，從而降低由助熔劑引入的不確定因素。

       3、樣品的稱樣量

       樣品稱樣量不同，其所含的C、S量就存在差別，導(dǎo)致分析結(jié)果落在儀器校正曲線上的區(qū)域不同。由于儀器線性范圍所限，這種校正區(qū)域的差異會造成分析結(jié)果的波動，尤其在分析儀器的上、下限附近時這種影響表現(xiàn)更為突出。

       對于低含量樣品，當樣品稱重較大時，得到的結(jié)果就會偏高。對于高含量的樣品，情況則相反，得到的結(jié)果會偏低。

       另外，樣品稱樣量不同直接影響高頻感應(yīng)燃燒情況。碳硫儀的燃燒溫度、狀態(tài)不僅與高頻爐本身設(shè)計的功率有關(guān)，而且與感應(yīng)去內(nèi)導(dǎo)磁物質(zhì)的多少有關(guān)。燃燒溫度不是持續(xù)恒定的，隨著物質(zhì)的熔化燃燒，感應(yīng)量逐漸減少。對于不同廠家的儀器，其線性范圍及校正曲線特性不同，高頻控制部分實現(xiàn)方法不同，因此樣品的稱樣量對分析結(jié)果準確性和可靠性的影響也不盡相同。針對特定儀器。需要通過大量的實驗熟悉其特性，選擇合適的稱樣量，從而盡可能避免影響。

       4、樣品、助熔劑的疊放次序

       樣品、助熔劑的疊放次序?qū)悠贩治鼋Y(jié)果穩(wěn)定性的影響也不可忽視。分析過程中，樣品、助熔劑的疊放次序直接影響燃燒結(jié)果和分析穩(wěn)定性。助溶劑不僅具有增加樣品中導(dǎo)磁物質(zhì)、提高燃燒溫度的作用，還具有增加樣品流動性，稀釋樣品的作用。將樣品置于底層，鎢粒置于上層，分析結(jié)束后燃燒室內(nèi)石英管非常干凈，陶瓷熱保護套上無金屬熔體飛濺物，分析結(jié)果穩(wěn)定。例如鐵基樣品直接在氧氣下經(jīng)高頻感應(yīng)而燃燒，反映劇烈，熔融后飛濺嚴重，容易造成燃燒室石英管的破損和陶瓷保護套的污染。換成以鎢粒打底，樣品置于上層，發(fā)現(xiàn)燃燒室中石英管業(yè)很快被污染，陶瓷保護套上粘了一層厚厚的鐵熔體，很難清理，不僅影響了燃燒管的使用壽命，還阻礙了氧氣的供應(yīng)，從而直接影響分析結(jié)果的穩(wěn)定性。