賽默飛/熱電電感耦合等離子體發射光譜儀（ICP-OES）-iCAP6000/7000系列故障及參考解決方案
賽默飛/熱電電感耦合等離子體發射光譜儀（ICP-OES）-iCAP6000/7000系列故障及參考解決方案
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主要現象 |
可能原因 |
解決方案 |
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點火困難 |
不滿足點火條件 |
檢查儀器內鎖各指示燈是否有紅色 |
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氣體純度不夠 |
氬氣純度＞99.995% |
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點火頭位置偏移 |
調整點火頭位置 |
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點火后自動熄火 |
進樣系統漏氣 |
檢查各接頭是否漏氣 |
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霧化室積液 |
**廢液管排液順暢 |
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內鎖保護啟動 |
檢查儀器內鎖各指示燈是否有紅色 |
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準確性差 |
標液失效 |
重新配制標液并繪制標準曲線 |
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線性不好 |
重新建立標準曲線 |
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物理干擾、化學干擾 |
標液與樣品基體匹配 |
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連續稀釋 |
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標準加入法 |
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內標法 |
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ICP-OES譜線干擾 |
換譜線 |
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譜圖處理（手動調整背景等） |
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iEC校正 |
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**高 |
檢查**是否污染 |
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前處理 |
前處理需消解徹底、轉移完全，防止揮發 |
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查詢文獻，針對不同的樣品，用*適宜的酸 |
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酸濃度控制在1-3%，不要*過5% |
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樣品中顆粒物粒徑＜10μm，否則需過濾 |
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穩定性差 |
霧化氣流量不合適 |
設置合適的霧化器流量 |
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霧化器堵塞 |
清潔霧化器，*好使用氣體反吹 |
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霧化室掛液 |
清洗霧化室 |
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矩管積鹽 |
清潔矩管 |
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不同時間，測定結果不同 |
不可沿用之前的標曲，重新建立標曲并測試 |
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進樣管和蠕動泵 |
檢查進樣管是否漏夜 |
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檢查進樣管是否老化失去彈性 |
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設置合適的泵夾壓力 |
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設置合適的沖洗時間（防止記憶效應） |
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光路部分 |
實驗前用氬氣對光路系統充分吹掃 |
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實驗時儀器光路溫度續穩定在38±0.1℃ |
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實驗時應**室內溫度、濕度穩定 |
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儀器點火后需穩定15-30 min再行實驗 |
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光路校準值X、Y偏差值不*過±3 |
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定期進行矩管準直 |
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必要時可使用單標進行自動尋峰 |
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紫外見不到閃耀 |
外光路石英窗污染 |
清潔石英窗 |
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外光路石英窗密封圈失效 |
更換密封圈 |
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常見測試問題 |
低含量元素測不準確 |
低于儀器檢出限，建議更低檢出限的儀器 |
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鋼鐵基體中B測不好 |
B的靈敏線249.6和249.7nm受到Fe的干擾，鋼鐵中測B可以選擇182.6nm |
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含Cu時，P測不好 |
P 177.4和213.6nm受到Cu的干擾，用178.2nm波長 |
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實際樣品結果偏高 |
避免前處理過程有污染 |
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進樣系統腐蝕 |
樣品中含氫氟酸，或者酸度過高（應＜5%） |
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易揮發元素測不準 |
避免前處理過程揮發損失 |
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高鹽樣品堵塞霧化器 |
選用高鹽進樣系統 |
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有機樣品易熄火 |
選用有機進樣系統 |
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常見軟件報錯 |
F', //OVER_FAIL |
高限檢查失敗 |
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F', //BELOW_FAIL |
低限檢查失敗 |
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W', //OVER_WARN |
高限檢查警告 |
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W', //BELOW_WARN |
低限檢查警告 |
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C', //OVERCAL_ERR |
濃度*過校準曲線范圍 (*過曲線點) |
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c', //UNDERCAL_ERR |
濃度為負值 (低于**標準) |
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D', //PEAK_OFFCHIP |
分析峰偏離檢測器 (數據不能獲取) |
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^', //SATURATED |
分析峰飽和 (數據不能獲取) |
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P', //PLASMA_ERR |
炬管問題或者其它等離子體條件出錯 |
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*', //GEN_ERR |
總體出錯 – 無數據獲取 |
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*', //READ_ERR |
不能讀取光譜子陣列圖 |
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N', // |
曝光前未選擇分析譜線 |
——來源：賽默飛網站
